固相萃取仪的操作步骤
点击次数：35 更新时间：2026-06-17
1、操作前准备
先将固相萃取仪平稳放置在通风良好的实验台面上，检查主机、动力源、管路连接是否完好，确认整体密封性能达标。根据待处理样品的基质特性与目标物属性，挑选适配类型的固相萃取小柱或滤膜，同时准备好对应所需的活化溶剂、淋洗溶剂、洗脱溶剂，以及预处理完成的待净化样品，提前过滤样品中含有的大颗粒杂质，避免后续操作中出现堵柱问题。将小柱垂直固定在仪器支架上，下端对准废液收集容器，未使用的萃取孔用密封堵帽封堵，避免运行过程中出现漏气情况。
2、活化与平衡
开启仪器动力系统，将适配的活化溶剂缓慢注入固相萃取小柱中，控制溶剂以平缓的流速流过填料，让吸附剂充分被溶剂润湿，完成溶剂化过程，同时带出填料中残留的微量杂质。活化完成后，再注入与样品基质适配的平衡溶剂，替换柱内残留的活化溶剂，让填料表面形成与样品匹配的溶剂环境，全程要注意保持填料始终处于湿润状态，若出现填料干涸的情况，需要重新完成活化平衡流程，避免影响后续的吸附效果。
3、上样吸附
将预处理完成的待净化样品缓慢注入活化好的小柱中，调节动力系统的压力或负压，让样品以均匀平缓的流速通过填料层，使样品中的目标化合物充分与吸附剂接触，被选择性保留在填料表面，而大部分基质溶液则随废液流出柱外进入废液收集容器。上样过程中要避免流速过快，防止目标物来不及完成吸附就随样品液流出，造成回收率下降。
4、淋洗除杂
更换干净的废液收集容器，将选定的淋洗溶剂注入小柱中，控制合适的流速让淋洗液缓慢流过填料层。利用淋洗液的弱洗脱能力，将吸附在填料上的极性杂质、非目标干扰物冲洗下来并带出柱外，同时保证目标化合物依然稳定保留在填料表面，不会随淋洗液流失。淋洗完成后可适当延长抽气或加压的时间，彻底带走柱内残留的淋洗液，避免其混入后续的洗脱液中。
5、洗脱收集与收尾
将提前准备好的洁净收集管放置在小柱正下方，对准导流出口，注入适配的洗脱溶剂，调节流速让洗脱液缓慢流过填料，将保留在填料上的目标化合物完全解吸附，随洗脱液一同流入收集管中。若目标物保留能力较强，可重复注入少量洗脱溶剂，合并多次收集的洗脱液，完成目标物的富集与净化。
操作全部结束后，关闭仪器动力源与电源，取下使用过的固相萃取小柱放入专用废弃物容器，用洁净溶剂冲洗仪器的支架、导流管路，擦干残留的液体，将仪器整理后放置在干燥通风的位置妥善存放。
